Графитированный науглероживатель 0-1 мм

Всё ещё встречаю заблуждение, будто бы фракция 0-1 мм — это просто 'отсев', непригодный для серьёзных процессов. На деле же именно этот диапазон критичен для формирования однородной матрицы в литиевых анодах, но об этом — позже.

Почему именно 0-1 мм, а не 0-0.5?

Помню, в 2022-м экспериментировали с более тонкими фракциями для одного немецкого заказчика. Казалось бы, меньше частицы — лучше дисперсия. Но на практике получили вспенивание электродной массы при каландрировании. Оказалось, графитированный науглероживатель мельче 0.5 микрон начинает вести себя как коллоидная система.

Коллеги из ООО Хэнань Минжунь Новый Материал тогда поделились данными по межфракционному соотношению — у них в 0-1 мм всегда сохраняется 15-20% частиц 0.8-1 мм, которые работают как 'каркас'. Без этого начинается переуплотнение и трещины при сушке.

Кстати, их сайт https://www.hnmrxcl.ru — один из немногих, где честно указаны данные по насыпной плотности для каждой партии. Мелочь, а экономит неделю подбора параметров.

Проблемы с летучими при графитации

Если брать сырьё с остаточной смолой больше 2% — в этой фракции гарантированно получим газовыделение при 1200°C. Пришлось настраивать температурный профиль: поднимаем медленно до 800°, выдерживаем 40 минут, и только потом — до 2000°.

Особенно критично для анодных материалов, где даже 0.1% газовых пор снижают ёмкость на 8-10%. В прошлом квартале как раз проверяли партию от Хэнань Минжунь — у них графитация идёт с контролем по масс-спектрометру, редкость для Китая.

Про геометрию частиц

Идеальная сфера — миф. В реальности в 0-1 мм всегда есть 3 типа частиц: чешуйчатые (15-20%), изометричные (60-70%) и игольчатые (до 10%). Последние — головная боль, они создают мостики в суспензии.

На их сайте в разделе 'прокаленный нефтяной кокс' есть микрофотографии — видно, что игольчатых минимально. Добиваются это не столько очисткой, сколько специальным режимом дробления.

Кстати, их дробилки — не шаровые мельницы, а струйные с классификатором. Дороже, но дают более контролируемый излом.

Влияние на анодную пасту

Самое неочевидное: при переходе с 0-2 мм на 0-1 мм приходится менять реологию связующего. ПВДФ требуется на 12-15% больше, иначе покрытие ложится полосами.

Проверяли на линии для LiFePO4 аккумуляторов — с их графитированным науглероживателем удалось снизить содержание связующего до 4.5% против обычных 5.2%. Видимо, за счёт лучшей смачиваемости поверхности.

Но тут важно не переборщить — если взять фракцию 0-0.8 мм, эффект пропадает. Есть какой-то оптимум в районе 0.9 мм для этого параметра.

Логистические нюансы

Доставка в Россию — отдельная история. Влажность выше 0.3% — и при разгрузке получаем комки. Пришлось договариваться о двойной упаковке: вакуумный пакет + контейнер с силикагелем.

Упомянутая компания из уезда Сичуань поставляет в металлических биг-бэгах с азотной продувкой — дороже, но сохраняет сыпучесть даже при перепадах температур.

Кстати, их географическое положение в Хэнань оказалось плюсом — ж/д пути до порта Тяньцзинь лучше, чем из южных провинций. Меньше тряски — меньше фракционного расслоения.

Что в итоге

Сейчас для серийных AN-266 берём только 0-1 мм, но с обязательным контролем на газовыделение. Более тонкие фракции оставляем для экспериментальных сборок.

Из производителей с вменяемым качеством могу отметить Хэнань Минжунь — стабильные 98.5% углерода после графитации, зольность не выше 0.45%. Для массового производства — то что надо.

Хотя в спецификациях всё выглядит просто, мелочи вроде распределения частиц по подфракциям часто определяют успех всего процесса. На этом, пожалуй, остановлюсь — пора проверять новую партию.