Как изготовить графитовый тигель

Если ищете способ сделать графитовый тигель своими руками — сразу скажу, что большинство инструкций в сети либо устарели, либо написаны людьми, которые сами никогда не держали в руках пресс-форму. Сейчас объясню, где обычно кроются подводные камни.

Почему не всякий графит подходит

Первое, с чем столкнётесь — выбор сырья. Многие думают, что подойдёт любой технический графит, но это ошибка. Например, крошка от электродов часто содержит связующие, которые при нагреве дают газовыделение. Тигель потом трескается, как скорлупа.

Мы в своё время перепробовали десяток марок, пока не остановились на мелкозернистом искусственном графите. Кстати, у ООО Хэнань Минжунь Новый Материал как раз неплохие партии — у них графит однородный, без металлических включений. Но это так, к слову.

Важный нюанс: если берёте графитовую пыль, её нужно просеивать через сито 0.1 мм. Крупные фракции создают внутренние напряжения при спекании.

Подготовка шихты — это не просто смешать

Здесь многие ошибаются с пропорциями связующего. Я использую около 18% фенолформальдегидной смолы, но не жидкой, а спиртового раствора. Если перелить — тигель будет пузыриться, недолить — рассыплется при обработке.

Замешивать лучше в чугунной ёмкости с подогревом до 60°C. Руками не советую — смола кристаллизуется неравномерно. У нас как-то партия пошла браком из-за этого, пришлось переплавлять весь материал.

По времени замес не меньше 40 минут, до состояния пластилина. Проверяю так: сжимаю горсть — если не липнет к перчаткам и держит форму, значит готово.

Формование под давлением

Здесь нужен гидравлический пресс минимум на 15 МПа. Ручные домкраты не дадут нужной плотности — проверено на горьком опыте. Мы сначала пробовали самодельный пресс, так тигли при первом же нагреве расслоились.

Оптимально — двухстороннее прессование с выдержкой под нагрузкой 2-3 минуты. Если делать одностороннее, верх тигля будет рыхлым. Кстати, пресс-форму лучше делать разборной, с конусностью 1-2 градуса — иначе изделие не вынуть.

Давление рассчитывайте исходя из сечения: для тигля диаметром 100 мм нужно около 12 тонн. Но это с запасом, потому что часть давления теряется на трение о стенки формы.

Термообработка — самый капризный этап

Здесь никаких резких скачков температуры! Мы прогреваем до 300°C со скоростью 5°C/час — да, медленно, но иначе смола выделяет газы слишком быстро. До 800°C можно быстрее, градусов 20 в час.

Пиковая температура — °C, выдержка 4 часа. Меньше нельзя — не успеет пройти карбонизация связующего. Проверяю готовность так: вынимаю образец, бью молотком — если треск звонкий и нет сколов, значит спекание прошло нормально.

Печь обязательно с защитной атмосферой — азот или аргон. Без этого графит окислится, тигель станет хрупким.

Механическая обработка готового тигля

После печи идёт самая тонкая работа — проточка. Здесь важно не перегреть края — графит мягкий, легко образуются заусенцы. Мы используем резцы с алмазным напылением, подача не больше 0.1 мм/оборот.

Стенки делаем толщиной 8-12 мм в зависимости от диаметра. Тоньше — прогорит, толще — медленнее прогревается. Для тигля на 5 кг оптимально 10 мм.

Фаску на горловине обязательно скруглять — так удобнее сливать расплав. Один раз забыли сделать — при заливке брызги пошли, испортили покрытие печи.

Что влияет на срок службы

Главный враг графитового тигля — перегрев выше 1800°C. При такой температуре начинается сублимация, стенки истончаются неравномерно. Особенно быстро выгорает зона у ватерлинии.

Ещё момент — нельзя резко охлаждать. После работы пусть остывает в печи до 200°C, только потом вынимать. Мы как-то поставили горячий тигель на бетонный пол — треснул по дну.

Если делать всё по технологии, даже самодельный тигель выдерживает 30-40 плавок цветных металлов. Для стали меньше — около 15 циклов.

Где брать качественные материалы

Сырьё — это 70% успеха. Раньше мы закупали графит в разных местах, пока не нашли стабильного поставщика. Сейчас работаем с ООО Хэнань Минжунь Новый Материал — у них на сайте hnmrxcl.ru можно посмотреть технические характеристики графита.

Их материал хорош тем, что зольность меньше 0.5% — для тигля это важно. Ещё поставляют фракции от 0.05 до 0.5 мм, что удобно для разных размеров тиглей.

Кстати, они же делают прокаленный нефтяной кокс — его иногда добавляют в шихту до 10%, чтобы повысить термостойкость. Но это уже для продвинутых вариантов.

Частые ошибки новичков

Самая распространённая — экономия на связующем. Фенолформальдегидная смола должна быть именно резольной, а не новолачной. Первая при нагреве полимеризуется, вторая — нет.

Ещё забывают про уплотнение углов в форме. В прямоугольных тиглях именно в углах чаще всего появляются трещины — там плотность меньше.

И последнее: не пытайтесь ускорить сушку. Естественная усушка 5-7 дней даёт лучший результат, чем принудительная за 2 дня. Проверено на десятках бракованных партий.